Procedimientos analíticos para la determinación de G-1 en muestras de plasma humano
Fecha
2008-06-25
Autores
Calvo Alonso, Amalia María
Título de la revista
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Editor
Universidad Central "Marta Abreu" de Las Villas
Resumen
En este trabajo se empleó la extracción en fase sólida y la dispersión en matriz sólida combinados
con el análisis por cromatografía líquida de alta eficacia y de gases, para determinar la
concentración de G-1 en muestras de plasma humano. Se demostró la utilidad de la extracción en
fase sólida, empleando cartuchos SupelcleanTM LC-18, elución con cloroformo y el análisis por
cromatografía de gases, con columna empacada y detector de ionización por llama.
Se desarrolló una metodología aplicando la MSPD que permitió obtener un polvo seco y fluido para
rellenar los cartuchos, al emplear como adsorbente tanto silicagel como fase C18. Para la
eliminación de interferencias se lavaron los cartuchos con diferentes disoluciones obteniendo
buenos resultados con agua destilada. La elución del analito se realizó con acetonitrilo. Se validó un
procedimiento con el empleo de este método de extracción y el análisis por HPLC que resultó ser
sensible (DL = 0,32 mg/L y QL = 0,96 mg/L), lineal en el intervalo de concentraciones de 1,2 mg/L a
90 mg/L, preciso, exacto y específico.
También se establecieron los parámetros operacionales para la determinación de G-1 por
cromatografía de gases, con columna capilar y detección por captura electrónica. Las temperaturas
del inyector, horno (columna) y detector se fijaron en 230, 200 y 280 ºC, respectivamente. El valor
óptimo determinado para el flujo de fase móvil (nitrógeno) fue de 0,5 mL/min y el volumen de
inyección de 1 μL (modo splitless), con uso de benzoato de bencilo como estándar interno para
corregir los errores asociados con la inyección manual.
El procedimiento para la extracción de G-1 en muestras de plasma humano mediante dispersión en
matriz sólida, con adsorbente de sílica modificada C-18, co-columna de silicagel, elución con nhexano
y determinación por cromatografía de gases, con columna capilar y detección por captura
electrónica se sometió a un proceso de validación y resultó ser sensible, con límite de detección de
0,0741 mg/L y limite de cuantificación de 0,1452 mg/L, lineal en el intervalo de 0,5 a 8 mg/L, preciso,
exacto y específico.
Descripción
Palabras clave
2-bromo-5-(2-bromo-2-nitrovinil)-furano (G-1), Preparaciones Farmacéuticas, Pharmaceutical Preparations, Centro de Bioactivos Químicos (CBQ), Universidad Central “Marta Abreu” de Las Villas, Cromatografía de Gases